|
Bijlage 2: Bepaling van chroom en nikkel in (water)planten
Analysevoorschrift
- Spoel al het glaswerk voor met een oplossing van salpeterzuur en vervolgens met bidest
- Spoel de plant schoon met water
- Verdeel de plant in twee delen (wortels en stengels met bladeren) en analyseer deze apart
- Droog het plantenmateriaal 15 uur in bekerglazen bij 120 °C
- Vermaal het monster
- Weeg nauwkeurig 2 gram gedroogd materiaal af in een rondbodemkolf van 250 ml
- Voeg 20 ml koningswater toe
- Destrueer het mengsel 20 minuten
- Koel af
- Filtreer het mengsel, vang het filtraat op in een 100 ml maatkolf
- Vul aan met bidest
- Maak een ijklijn
- IJklijn, blanco en monsters meten op oven-AAS
Benodigdheden
- Bekerglazen (1 liter)
- Stoof (15 uur bij 120 °C)
- Mortier
- Rondbodemkolven (250 ml)
- Verwarmingselement met koelers
- Filter (Schleicher & Schuell, 595 ½, Folded Filters Ø 150 mm refnr. 311645)
- Maatkolven (100 ml)
- Micro-pipetten
- Monstercupjes
- Stockoplossing (voor het maken van een ijklijn) voor chroom en nikkel opgelost in 20% koningswater
- Cr(NO3)2.9H2O
- NiSO4.6H2O
- Bidest
- Zoutzuur (geconcentreerd)
- Salpeterzuur (65%)
- Koningswater (HCl : HNO3 = 1:4)
- Holle kathode lampen voor chroom en nikkel
- Oven-AAS
- Stikstofgas (oven-AAS)
IJklijn nikkel
IJklijn chroom
| Temperatuurschema van nikkel voor plantenmateriaal |
Stapnr.
| Temperatuur
(°C) | Tijd
(s) | Gasflow
(l/min) | Gastype
| Read
Command | Opmerking
|
| 1 | 75 | 5 | 3.0 | Stikstof | NO | Drogen |
| 2 | 90 | 60 | 3.0 | Stikstof | NO |
| 3 | 120 | 10 | 3.0 | Stikstof | NO |
| 4 | 700 | 15 | 3.0 | Stikstof | NO | Ver-assing |
| 5 | 700 | 30 | 3.0 | Stikstof | NO |
| 6 | 700 | 2 | 0 | Stikstof | NO | Gas stop |
| 7 | 2400 | 0.9 | 0 | Stikstof | YES | Atomisatie |
| 8 | 2400 | 2 | 0 | Stikstof | YES |
| 9 | 2400 | 1 | 3.0 | Stikstof | NO | Uitstoken |
| 10 | 2500 | 10 | 3.0 | Stikstof | NO |
| Temperatuurschema van chroom voor plantenmateriaal |
Stapnr.
| Temperatuur
(°C) | Tijd
(s) | Gasflow
(l/min) | Gastype
| Read
Command | Opmerking
|
| 1 | 85 | 5 | 3.0 | Stikstof | NO | Drogen |
| 2 | 95 | 40 | 3.0 | Stikstof | NO |
| 3 | 120 | 10 | 3.0 | Stikstof | NO |
| 4 | 1000 | 15 | 3.0 | Stikstof | NO | Ver-assing |
| 5 | 1000 | 30 | 3.0 | Stikstof | NO |
| 6 | 1000 | 2 | 0 | Stikstof | NO | Gas stop |
| 7 | 2600 | 1.2 | 0 | Stikstof | YES | Atomisatie |
| 8 | 2600 | 2 | 0 | Stikstof | YES |
| 9 | 2600 | 2 | 3.0 | Stikstof | NO | Uitstoken |
| 10 | 2700 | 10 | 3.0 | Stikstof | NO |
Opmerking: Het temperatuurschema voor de bepaling van nikkel in plantenmateriaal
staat gegeven in het Varian-voorschrift(11) voor oven-AAS. Door dit schema te vergelijken
met het gebruikelijke schema voor waterige oplossingen, hebben we een temperatuurschema
voor chroom opgesteld. Er is een extra uitstookstap aan toegevoegd om vervuiling van het
vorige monster te verwijderen. Argongas is vervangen door stikstofgas, omdat argongas niet
aanwezig is op school.
| |
|
